用重铬酸钾法测定的 cod 反映了水中有机污染物的浓度, 是我*实施废水排放总量控制的指标之一,它是指在一定条件下,水中能被强氧化剂氧化的有机物质的总量,以氧的 mg/l 来表示[ 1] 。传统 cod 测定方法(即重铬酸钾法 ,以下简称传统法)结果准确,重现性好;但需样品量大, 加热回流 2 h ,耗时太长,需使用汞盐和大量的浓硫酸,分析费用高,且易造成二次污染。以微型快速穿透方法[ 2 , 3] 进行活性炭穿透实验及小型sbr 生物降解实验所得到的水样量少,且测定的样品数量多, 很难使用传统法进行批量分析。因此寻找一种简便、快速、省试剂、少污染的cod 测定方法对于监控和治理工业废水, 保护生态环境,促进节能减排有着重要的意义[ 4 , 5] 。
绥净公司数字消解器相对于*产消解器体积较小,所用水样量更少 , 是 cod 及其他水样
指标测定的常用加热消解装置。,同时利用gnst-900s水质分析仪 ,以便于低耗环保的 cod 测定方法的推广。
1 实验部分
1 .1 水样、仪器和试剂
焦化废水水样为上海焦化有限公司工业污水生化
处理系统出水,并过滤;生活污水水样为华东理工大学污水处理厂生活污水进水,沉淀后取上清液并过滤。
实验仪器:带 250 m l 锥形瓶的全玻璃回流装置;变阻电炉;;gnst-900s水质分析仪;sj-16x数字消解器
化学试剂:重铬酸钾(ar)、硫酸铝钾(ar)、钼酸铵
(ar)、浓硫酸(ar, 98 %)、硫酸银(ar)、硫酸汞(ar)、
邻苯二甲酸氢钾(ar)、葡萄糖(ar)和苯fen (ar)。
重铬酸钾标准溶液 :称取 120 ℃烘干 2 h 的重铬酸钾 12 .258 g , 用去离子水溶解后定容** 1 000 ml 。硫酸-硫酸银溶液:在 500 m l 浓硫酸中加入 5 g 硫酸银。硫酸ya铁铵溶液:称取 39 .5 g 硫酸ya铁铵溶于水中 , 边搅拌边加入 20 m l 浓硫酸, 冷却后定容** 1 000 ml , 临用前用重铬酸钾标准溶液标定。cod 标准溶液 :分别称取一定量的邻苯二甲酸氢钾、葡萄糖和苯fen ,分别溶解于去离子水后定容**
1 000 ml ,使其 cod 均为 500 mg/l ,备用 。
1 .2 实验方法与步骤
1 .2.1 传统法及减量实验
*内常用的传统法与美*标准方法基本相同[ 10] , 取 20 ml 混合均匀的水样(废水中含有氯离子超过 30 mg/l 时 ,应先把 0 .4 g 硫酸汞加入回流锥形瓶中 ,再加入 20 m l 废水), 加入 10 .00 m l 重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠 ,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管缓慢加入 30 m l 硫酸-硫酸银溶液, 加热回流 2 h 。冷却后用 90 m l 水从上部慢慢冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶 , 再冷却后, 滴定。传统法所用水样体积在 10 ～ 50 ml ,本研究采用 20 m l(方法常用量)、10 m l(方法**低用量)与 5 m l(减量)水样,进行比较。10 、5 m l 水样相应的试剂量为 20 m l 水样的 1/2 、1/4 ,其他操作方法和步骤不变。
焦化废水水样加标物质为邻苯二甲酸氢钾 (500 m g/l);生活污水水样的加标物质为葡萄糖
(500 m g/l)。
2 .2.2 实际废水
为了验证快速密封消解法对成分复杂的实际废水的消解*程度和测定结果的准确性, 用该法对焦化废水水样和生活污水水样进行 cod 测定并进行加标回收实验 ,实验结果见表 9 。由表 9 可见, 焦化废水水样和生活污水水样的相对标准偏差分别为 2 .84 %和 3 .94 %, 说明快速密封消解法的准确度高;它们的加标回收率分别为 104 .0%、99 .0%, 均在 95 %～ 105 %, 表明快速密封消解法测定 cod 的准确度较高。
3 结 论
(1)对传统法进行改进, 把测试水样体积减量为 5 ml ,减量法相比传统法的相对误差和相对标准偏差有所增加, 但准确度误差在常用分析规定范围内。对焦化废水水样和生活污水水样进行加标回收实验 ,验证了减量法对生活污水水样的 cod 测定准确度高于成分复杂的焦化废水水样。减量法可适用于测定成分简单的水样。
(2)使用 绥净 数字消解器、gnst-900s水质分析仪和自配替代试剂进行 cod 的测定,将消解时间由 2 h 减少**20 min ,缩短了分析时间,降低了费用。
(3)使用减量法或快速密封消解法 , 可以大大减少水样和试剂的用量 , 降低了实验成本, 结果准确、重复性好 , 适用于 cod 的批量测定, 而且减少了废酸和重金属等污染物的产生量 ,是值得推广的低耗、环保的 cod 测定方法。
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关键词：活性炭 水质检测仪器